求購(gòu)替普瑞酮生產(chǎn)工藝資料模板
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替普瑞酮生產(chǎn)工藝，純度達(dá)到JP要求，公斤級(jí)，穩(wěn)定性好。
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甘蔗二品煉藥師
生產(chǎn)工藝的實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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替普瑞酮生產(chǎn)工藝資料模板 一、基本信息 藥品名稱(chēng)：替普瑞酮 化學(xué)名稱(chēng)：6,10,14,18-四甲基-5,9,13,17-十九碳四烯-2-酮 用途：抗消化性潰瘍藥，能促進(jìn)胃粘膜、胃粘液的主要防御因子高分子糖蛋白的合成，增加粘液中磷脂的濃度，從而起到保護(hù)胃粘膜的作用 二、合成方法 以下是幾種常見(jiàn)的替普瑞酮合成方法： （一）以香葉基溴為原料的合成方法 原料：香葉基溴、乙酰乙酸乙酯 工藝流程： 香葉基溴與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)。 經(jīng)柱層析分離得到產(chǎn)品。 難點(diǎn)：香葉基溴5位異構(gòu)體為3：2的香葉基溴原料提供是本路線的難點(diǎn)。 （二）以橙花叔醇為原料的合成方法 工藝流程： 橙花叔醇經(jīng)Carroll反應(yīng)得到（5E，9E）-及（5Z，9E）-法尼基丙酮混合物。 經(jīng)深度冷凍分離出含量90％的（5E，9E）-法尼基丙酮。 經(jīng)過(guò)格氏反應(yīng)，Carroll反應(yīng)制得替普瑞酮產(chǎn)物。 難點(diǎn)：分離操作難度高，且導(dǎo)致終產(chǎn)物構(gòu)型復(fù)雜，難以純化。 （三）以異戊二烯為起始原料的合成方法 原料：異戊二烯、苯亞磺酰氯、乙酰乙酸乙酯、新戊二醇、法尼基鹵代物 工藝流程： 異戊二烯與苯亞磺酰氯反應(yīng)得到4-氯-2-甲基-2-丁烯基苯基砜。 4-氯-2-甲基-2-丁烯基苯基砜與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)得到2-甲基-1-苯磺酰基-2-烯-6-庚酮。 2-甲基-1-苯磺酰基-2-烯-6-庚酮的酮基用新戊二醇保護(hù)，再與法尼基鹵代物縮合成C20砜。 還原脫去苯磺酰基，脫酮基保護(hù)得到產(chǎn)品。 難點(diǎn)：要以全反式法尼基鹵代物為原料，不易得到；用金屬鋰脫砜基是合成難點(diǎn)，并且成本高。 （四）以全反香葉基芳樟醇為原料的合成方法 原料：全反式香葉基芳樟醇、雙乙烯酮 工藝流程：全反式香葉基芳樟醇與雙乙烯酮縮合得到產(chǎn)品。 難點(diǎn)：如何得到本路線的原料全反式香葉基芳樟醇是該路線的關(guān)鍵所在。 （五）CN101343219A的方法 原料：全反式法尼醇、對(duì)甲苯磺酰氯、乙酰乙酸乙酯、乙烯基氯化鎂 工藝流程： 全反式法尼醇與對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)得到法尼醇對(duì)甲苯磺酸酯。 法尼醇對(duì)甲苯磺酸酯與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)得到法尼基丙酮。 法尼基丙酮與乙烯基氯化鎂反應(yīng)得到全反式香葉基芳樟醇。 全反式香葉基芳樟醇與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)得到產(chǎn)品。 難點(diǎn)：要以全反式法尼醇為原料，而全反式法尼醇不易得到。 （六）一種全反式替普瑞酮的合成方法 原料：香葉醇、乙酸香葉酯 工藝流程： 香葉醇經(jīng)溴化和亞磺酰化反應(yīng)合成香葉基砜。 乙酸香葉酯經(jīng)甲基取代烯丙位氧化、還原和溴化反應(yīng)合成中間體。 香葉基砜和中間體在堿作用下偶聯(lián)生成產(chǎn)物。 產(chǎn)物在鋰液中脫除砜基生成香葉基香葉醇。 香葉基香葉醇再經(jīng)溴化、烷基化和脫羧反應(yīng)合成全反式替普瑞酮。 （七）替普瑞酮合成及純化工藝（專(zhuān)利CN201310029579.X） 原料：（6E,10E）-香葉基芳樟醇、有機(jī)鋁催化劑、低級(jí)醇溶液、乙酰乙酸烷基酯 工藝流程： 取（6E,10E）-香葉基芳樟醇、有機(jī)鋁催化劑和低級(jí)醇溶液，加熱到30至80度，加熱過(guò)程不斷攪拌，再加入乙酰乙酸烷基酯，進(jìn)行Carroll重
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